声明

本文是学习GB-T 13219-2018 氧化钪. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了氧化钪的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及质量证明书。

本标准适用于萃取法、离子交换法或萃取色层法等制得的，供激光、电光源、原子能、电子、冶金等领

域用的氧化钪。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 12690.2 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
第2部分：稀土氧化物中灼减

量的测定 重量法

GB/T 12690.3 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
第3部分：稀土氧化物中水分

量的测定 重量法

GB/T 17803 稀土产品牌号表示方法

3 要求

3.1 产品牌号

产品按化学成分分为 Sc₂O₃-5N5、Sc₂O₃-5N、Sc₂O₃-4N、Sc₂O₃-3N5、Sc₂O₃-3N
五个牌号，产品牌号

表示方法应符合 GB/T 17803 的规定。

3.2 化学成分

产品牌号及化学成分应符合表1的规定，所有化学成分检测均为烘去水分后测定。如需方有特殊

要求，供需双方可另行协商。

表 1

GB/T 13219—2018

表 1 ( 续 )

3.3 外观质量

3.3.1 产品为白色粉末状。

3.3.2 产品应洁净，无目视可见夹杂物。

4 试验方法

4.1 化学成分

4.1.1 稀土总量(REO) 的分析方法参见附录 A
的规定进行。当测得稀土总量在99%以上，以差减法
计算稀土总量的实际值，即(100%-2非稀土杂质量)。

4.1.2 稀土杂质含量的分析方法参见附录 B 的规定进行。

4.1.3 非稀土杂质含量分析方法参见附录 C 的规定进行。

4.1.4 灼减量和水分的分析方法按 GB/T 12690.2 、GB/T 12690.3
的规定进行。

4.1.5 氧化钪(Sc₂O₃) 的绝对纯度由计算得出，即[100%- ( ∑ 稀土杂质量+ ∑
非稀土杂质量)]。

4.1.6 氧化钪(Sc₂O₃) 的相对纯度(Sc₂O₃/REO)
由计算得出，即(100%-2稀土杂质量/ REO)。

4.2 数值修约

按 GB/T 8170 的规定进行。

4.3 外观质量

自然散色光下，目视检查外观质量。

GB/T 13219—2018

5 检验规则

5.1 检查与验收

5.1.1
产品由供方质量检验部门进行检验，保证产品符合本标准规定，并填写产品质量证明书。

5.1.2
需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准规定不符，应在收到产品之日起2个月内
向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取样。

5.2 组批

产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。

5.3 检验项目

每批产品应进行化学成分和外观质量检验。

5.4 取样与制样

5.4.1 化学成分分析取样件数按表2的规定进行。

表 2

5.4.2 化学成分分析时，每件(袋)取样量不少于10
g,将试样充分混匀后，以四分法迅速缩分至试样所 需量，并立即密封保存。

5.4.3 外观质量检验取制样方法由供需双方协商确定。

5.5 检验结果的判定

5.5.1
化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符合时，则从该批产品中取双倍试样进行重复检验，如
仍有不合格项，则判该批产品为不合格。

5.5.2 外观质量检验结果与本标准规定不符时，则直接判该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书

6.1 标志、包装

6.1.1
包装物外应有不褪色并有一定防潮性的明显标志，每桶(箱、袋)外至少应注明：

a) 供方名称；

b) 原料矿产品生产企业名称；

c) 产品生产企业名称；

d) 产品名称和牌号；

e) 批号；

f) 毛重、净重；

g) 包装日期；

GB/T 13219—2018

h) “防潮”标志或字样。

6.1.2 产品分装于双层塑料袋或塑料瓶中，每袋(瓶)净重0.1 kg、0.25 kg、0.5
kg、1kg。 再将袋(瓶)置
于铁桶(木箱，纸箱或塑料箱)内，每铁桶(木箱，纸箱或塑料箱)净重0.5
kg、1kg、5kg、10 kg。

6.2 运输、贮存

产品运输时严防淋雨吸潮，需存放于干燥处，不得露天堆放。

6.3 质量证明书

每批产品应附有质量证明书，其上注明：

a) 产品名称；

b) 供方名称、地址、电话、传真；

c) 原料矿产品生产企业名称、地址、电话、传真；

d) 产品生产企业名称、地址、电话、传真；

e) 牌号、批号；

f) 数量(净重和件数);

g) 各项分析检验结果和供方质量检验部门印记；

h) 签发日期；

i) 本标准编号或合同号；

j) 生产日期(注明年、月、日，批号中已体现，则生产日期可忽略);

k) 出厂日期。

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附 录 A

(资料性附录)

金属钪及其氧化物化学分析方法

稀土总量的测定 重量法

A.1 范围

本方法规定了氧化钪中稀土总量的测定方法。

本方法适用于氧化钪中稀土总量的测定。测定范围：90.00%～99.50%。

A.2 方法原理

试料经盐酸溶解，用氨水沉淀稀土以分离钙、镁。沉淀用盐酸溶解，草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重

量法测定氧化稀土总量。

A.3 试剂

A.3.1 盐 酸(p=1.19 g/mL),优级纯。

A.3.2 盐酸(1+1),优级纯。

A.3.3 氨水(1+1),优级纯。

A.3.4 草酸溶液(50 g/L), 优级纯。

A.3.5 草酸溶液(20 g/L), 优级纯。

A.3.6 氨-氯化铵溶液(20 g/L), 用氨水(A.3.3) 调 至 pH 9～10。

A.3.7 甲酚红指示剂(1 g/L), 用乙醇配制。

A.4 试样

氧化物试样于105℃烘干2 h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

A.5 分析步骤

A.5.1 试料

称取0.5000 g 试 样(A.4), 精确至0.0001 g。

A.5.2 测定

A.5.2.1 测定次数

称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。

A.5.2.2 空白实验

随同试料做空白实验。

A.5.2.3 将试料(A.5.1) 置于300 mL 烧杯中，加20 mL 水，10 mL 盐
酸(A.3.2), 低温加热至溶解完

GB/T 13219—2018

全，蒸发至1 mL 左右。冷却至室温，加100 mL
水，加热煮沸使盐类溶解。滴加氨水(A.3.3) 至沉淀出

现，并过量20 mL 。继续加热煮沸，取下稍冷。

A.5.2.4 趁热用中速定量滤纸过滤。用氨-氯化铵溶液(A.3.6)
洗涤烧杯2次～3次，洗沉淀5次~

6次。弃去滤液。

A.5.2.5 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中。加3 mL 盐酸(A.3. 1),
捣碎滤纸，加100 mL 沸水，在不断地
搅拌下，缓慢加入接近沸腾的(90℃~100℃)的100 mL 草酸溶液(A.3.4),
加2滴～3滴甲酚红指标剂 (A.3.7), 用氨水(A.3.3)
调至溶液恰呈黄色。煮沸后于80℃~90℃保温40 min, 冷却至室温，静置

10 h。

A.5.2.6 将溶液(A.5.2.5)
用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液

(A.3.5)洗烧杯3次，洗沉淀8次～10次。弃去滤液。

A.5.2.7 将沉淀(A.5.2.6)
连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中。低温灰化后，于950℃高温炉中灼烧

60 min,取出后放入干燥器中冷至室温，称其质量。反复灼烧至恒重。

A.6 分析结果的表述

按式(A. 1) 计算稀土氧化物总量(REO) 的质量分数w:

style="width:3.39997in;height:0.57332in" /> … … … … … … … …(A. 1)

式中：

m;— 稀土氧化物总量与铂坩埚的质量，单位为克(g);

m₂— 铂坩埚的质量，单位为克(g):

mi—— 空白的质量，单位为克(g);

mo— 试料的质量，单位为克(g)。

A.7 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表 A. 1 所列允许差。

表 A. 1

A.8 质量保证与控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

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附 录 B

(资料性附录)

金属钪及其氧化物化学分析方法

镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、

钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

B.1 范围

本附录规定了氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、

氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定方法。

本附录适用于氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、
氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。本附录包含两个方法，方法1为电感耦合
等离子体光谱法，测定范围为(质量分数):0.0010%～0.10%;方法2为电感耦合等离子体质谱法，测定
范围为(质量分数):0.00003%～0.010%。当方法1与方法2的测定范围出现重叠时，以方法2为仲裁

方法。

本附录也适用于金属钪中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。

B.2 电感耦合等离子体光谱法(方法1)

B.2.1 方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

B.2.2 试剂

B.2.2.1 过氧化氢(30%),优级纯。

B.2.2.2 盐酸(1+1),优级纯。

B.2.2.3 盐酸(1+19),优级纯。

B.2.2.4 硝酸(1+1),优级纯。

B.2.2.5 氧化钪基体溶液：称取5.0000g 经900℃灼烧1h
的氧化钪[w(Sc₂O₃/ ∑REO)≥99.9995%,

w( ∑REO)≥99.5%], 置于200 mL 烧杯中，加40 mL
盐酸(B.2.2.2),低温加热至溶解完全，蒸发至 10mL 左右，冷却至室温，移入50
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含100 mg 氧

化钪。

B.2.2.6
氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧

化镥、氧化钇等各标准贮存溶液：称取0.1000 g 经900℃灼烧1 h
的相应氧化稀土[w(R、O,/ ∑REO)

≥99.999%,w( ∑REO)≥99.5%], 分别置于100 mL 烧杯中，各加10 mL
盐酸(B.2.2.2),低温加热至

溶解完全，冷却至室温，分别移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 的
相应氧化稀土。再分别将此溶液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1 mL 含100 μg 和 1mL
含10μg 的相应氧化

稀土的标准溶液。

B.2.2.7 氧化铈标准贮存溶液：称取0.1000 g 经900℃灼烧1 h
的氧化铈[w(CeO₂/∑REO)≥

99.999%,w(2REO)≥99.5%], 置于100 mL 烧杯中，加10mL
硝酸(B.2.2.4),低温加热，并滴加过氧

GB/T 13219—2018

化氢(B.2.2.1) 至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
氧化铈。再将此溶液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1 mL 含100 μg 和 1 mL 含10 μg
氧化铈的标准

溶液。

B.2.2.8 氧化铽标准贮存溶液：称取0. 1000g 经 9 0 0 ℃ 灼 烧 1 h
的氧化铽[w(Tb,O₇/ ∑REO)≥

99.999%,w( ∑REO)≥99.5%], 置于100 mL 烧杯中，加10 mL
硝酸(B.2.2.4),低温加热至溶解完全，

冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1
mg 氧化铽。再将此溶

液用盐酸(B.2.2.3)稀释成1 mL 含100μg 和 1 mL 含10μg 氧化铽的标准溶液。

B.2.2.9 氩气[φ(Ar)≥99.99%]。

B.2.3 仪器

B.2.3.1 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率\<0.006 nm(200 nm 处)>。

B.2.3.2 光源：氩等离子体光源。

B.2.4 试样

B.2.4.1 氧化物试样于105℃烘干2 h,
置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

B.2.4.2 金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

B.2.5 分析步骤

B.2.5.1 试料

B.2.5.1.1 氧化物试料

称取1.000 g 试样(B.2.5.1),精确至0.0001g。

B.2.5.1.2 金属试料

称取0.862 g 试样(B.2.4.2),精确至0.0001 g。

B.2.5.2 测定次数

称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。

B.2.5.3 空白实验

随同试料做空白实验。

B.2.5.4 分析试液的配制

将试料(B.2.5.1)置于100 mL 烧杯中，加入10 mL 水，加20 mL
盐酸(B.2.2.2),低温加热至溶解完

全，蒸发至5 mL 左右，冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待用。

B.2.5.5 标准系列溶液的配制

将氧化钪基体溶液(B.2.2.5)和各氧化稀土标准溶液(B.2.2.6～B.2.2.8) 按表 B.1
分 别 移 入 7 个 50mL 容量瓶中，加入5 mL
盐酸(B.2.2.2),以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，标准溶液分段

使用。

GB/T 13219—2018

表 B.1

B.2.6 测定

B.2.6.1 推荐分析线见表B.2。

表 B.2

B.2.6.2
将分析试液(B.2.5.4)与标准系列溶液(B.2.5.5)同时进行氩等离子体光谱测定。

B.2.7 分析结果的计算与表述

按 式(B.1) 计算待测稀土元素的质量分数 w(R、O,):

GB/T 13219—2018

style="width:5.48669in;height:0.66in" /> ………… ……… (B.1)

式中：

k — 各元素氧化物与其单质的换算系数，见表B.3 。计算氧化物含量时，k=1;

p ——
自工作曲线上查得分析试液(B.2.5.4)中待测氧化稀土的质量浓度，单位为微克每毫升

(μg/mL);

po — 自工作曲线上查得空白溶液(B.2.5.3)
中待测氧化稀土的质量浓度，单位为微克每毫升

(μg/mL);

V 。— 试液总体积，单位为毫升(mL);

mo— 试料的质量，单位为克(g)。

表 B.3

B.2.8 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表 B.4 所列允许差。

表 B.4

B.2.9 质量保证与控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

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B.3 电感耦合等离子体质谱法(方法2)

B.3.1 方法原理

试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法

进行校正。

B.3.2 试剂

B.3.2.1 过氧化氢(30%),优级纯。

B.3.2.2 硝 酸(p=1.42 g/mL),优级纯。

B.3.2.3 硝酸(1+1),优级纯。

B.3.2.4 硝酸(1+19),优级纯。

B.3.2.5 铯内标溶液：称取0 . 1270 g 氯化铯(优级纯),加10mL
水，溶解完全，加10 mL 硝 酸 (B.3.2.3),移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铯。再将此溶液用硝

酸(B.3.2.4)逐步稀释成1 mL 含 1 μg 铯的内标溶液。

B.3.2.6
氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧

化镱、氧化镥、氧化钇等各标准贮存溶液：称取0.1000g 经900℃灼烧1h
的相应氧化稀土[w(R、O,/2

REO)≥99.999%,w( ∑REO)≥99.5%], 分别置于100 mL 烧杯中，加10 mL 硝
酸(B.3.2.3),低温加热

至溶解完全，冷却至室温，分别移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含

1000 μg相应氧化稀土。

B.3.2.7 氧化铈标准贮存溶液：称取0 . 1000 g 经 9 0 0 ℃ 灼 烧 1h
的氧化铈[w(CeO2/∑REO)≥

99.999%,w(2REO)≥99.5%], 置于100 mL 烧杯中，加10 mL 硝 酸(B.3.2.3),2mL
过 氧 化 氢

(B.3.2.1) 低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL 含1000 μg 氧化铈。

B.3.2.8 混合稀土标准溶液：分别移取2.00 mL
各氧化稀土标准贮存溶液((B.3.2.6～B.3.2.7) 置 于 100mL 容量瓶中，加10 mL
硝 酸(B.3.2.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含各单一氧化稀土分
别为20.0 μg。 再将此溶液用硝酸(B.3.2.4) 稀 释 成 1 mL
含各单一氧化稀土分别为1 .00μg 的标准

溶液。

B.3.2.9 氩气[φ(Ar)≥99.99%]。

B.3.3 仪器

电感耦合等离子体质谱仪，质量分辨率优于(0.8±0.1)amu。

B.3.4 试 样

B.3.4.1 氧化物试样于105℃烘干2 h,
置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

B.3.4.2 金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

B.3.5 分析步骤

B.3.5.1 试 料

按表 B.5 称取试样(B.3.4),精确至0.0001 g。

GB/T 13219—2018

表 B.5

B.3.5.2 测定次数

称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。

B.3.5.3 空白试验

随同试料作空白试验。

B.3.5.4 分析试液的配制

将试料(B.3.5.1)置于50 mL 烧杯中，加入5 mL 水，加10 mL 硝
酸(B.3.2.3),低温加热至溶解完
全，蒸至近干，冷却后，用硝酸(B.3.2.4)将其移入100 mL
容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。从中分取

5.00mL 溶液于50 mL 容量瓶中，加入0.50 mL
铯内标溶液(B.3.2.5),用水稀释至刻度，混匀。

B.3.5.5 标准系列溶液的配制

准确移取0 mL、0.20 mL、1.00 mL、3.00mL 混合稀土标准溶液(B.3.2.8)于4个100
mL 容量瓶 中，加入1.00 mL 铯内标溶液(B.3.2.5),加 入 2 mL
硝酸(B.3.2.3),以水稀释至刻度，混匀，待测此标准

系列溶液1 mL 含各单一稀土氧化物分别为0 ng、2.0 ng、10.0 ng、30.0 ng。

B.3.5.6 测 定

B.3.5.6.1 测量元素同位素质量数见表 B.6。

表 B.6

B.3.5.6.2
将空白试验(B,3.5.3)溶液、分析试液(B.3.5.4)与标准系列溶液(B.3.5.5)同时进行氩等离子

体质谱测定。

B.3.6 分析结果的表述

将标准系列溶液(B.3.5.5)的质量浓度直接输入计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并输出

GB/T 13219—2018

空白试验(B.3.5.3) 溶液、分析试液(B.3.5.4) 中待测稀土元素的质量浓度。

按式(B.2) 计算待测稀土元素的质量分数w:

style="width:6.04003in;height:0.64658in" /> … … … … … … … …(B.2)

式中：

k — 各元素氧化物与其金属的换算系数，见表 B.4 。计算氧化物含量时，k=1;

p — 计算机并输出的分析试液(B.3.5.4)
中待测稀土元素的质量浓度，单位为纳克每毫升

(ng/mL);

po — 计算机并输出的空白试液(B.3.5.3)
溶液中待测稀土元素的质量浓度，单位为纳克每毫升

(ng/mL);

V₂— 分析试液(B.3.5.4) 的体积，单位为毫升(mL);

V。— 试液总体积，单位为毫升(mL);

m ——试料的质量，单位为克(g);

V¹— 分取试液的体积，单位为毫升(mL)。

B.3.7 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表 B.7 所列允许差。

表 B.7

B.3.8 质量保证与控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

GB/T 13219—2018

附 录 C

(资料性附录)

金属钪及氧化钪化学分析方法

硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、

钽、钍、钠和镍量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

C.1 范围

本附录规定了氧化钪中硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量含量的测定方法。

本附录适用于氧化钪中硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量含量的测定。测定范围见

表 C.1。

本附录也适用于金属钪中硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量含量的测定。

表 C.1

C.2 方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

C.3 试剂

C.3.1 过氧化氢(30%),优级纯。

C.3.2 盐酸(1+1),优级纯。

C.3.3 盐酸(1+19),优级纯。

C.3.4 硝酸(1+1),优级纯。

C.3.5 氢氟酸，优级纯。

C.3.6 高氯酸，优级纯。

C.3.7 氧化钪基体溶液：称取5.0000 g 经900℃灼烧1 h 的氧化钪[w(Sc₂O₃/
∑REO)≥99.9995%,

w( ∑REO)≥99.5%], 置于200 mL 烧杯中，加40 mL 盐 酸(C.3.2),
低温加热至溶解完全，蒸发至

GB/T 13219—2018

10mL 左右，冷却至室温，移入50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1
mL 含100 mg 氧

化钪。

C.3.8 硅标准贮存溶液：称取0.2139 g 预先经950℃灼烧2 h
并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二 氧化硅(光谱纯),置于有5 g
无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，混匀，于1000℃熔融20 min, 取出稍
冷，用热水提取，定容至1000 mL。 此 溶 液 1 mL 含100 μg
硅。贮于塑料瓶中保存。将此溶液用纯水

稀 释 成 1 mL 分别含10μg 和 1 μg 的硅标准溶液。

C.3.9 铁标准贮存溶液：移取1.4298 g 经 1 1 0 ℃ 烘 1 h
的三氧化二铁(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加

50 mL 盐 酸(C.3.2) 加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1 mg
铁。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1 mL 分别含100μg、10μg 和 1 μg
的铁标准溶液。 C.3.10 钙标准贮存溶液：移取2.4951 g 经 1 1 0 ℃ 烘 1 h
的碳酸钙(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加

50 mL盐酸(C.3.2) 加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1 mg
钙。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀释成1 mL 分别含100μg、10μg和 1 μg
的钙标准溶液。 C.3.11 锆标准贮存溶液：称取3.5328 g 氧氯化锆(ZrOCL₂ ·
8H₂O) (光谱纯)于200 mL 烧杯中，加 5mL 硝 酸(C.3.4) 及 5 0 mL
水加热溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含
1 mg 锆。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含100μg、10μg 和 1 μg
的锆标准溶液。 C.3.12 铝标准贮存溶液：称取1.0000 g
已擦净表面氧化物的金属铝片(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加

50 mL盐 酸(C.3.2)于低温处溶至清亮，冷却至室温，移入1000mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液 1 mL 含 1 mg
铝。将此溶液用盐酸(C.3.3)稀释成1 mL 分别含100μg、10μg和 1 μg
的铝标准溶液。

C.3.13 钛标准贮存溶液：称取0. 1668 g 经 8 0 0 ℃ 灼 烧 1 h
的二氧化钛(光谱纯)于铂坩埚中，加5 g 焦
硫酸钾，在650℃左右融熔至清亮，冷却，用5%硫酸浸取，加热溶解，冷却至室温，移入1000
mL 容 量 瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含100 μg
钛。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含10μg 和 1 μg
的钛标准溶液。

C.3.14 铜标准贮存溶液：移取1 .2518 g 经 1 1 0 ℃ 烘 1 h
的氧化铜(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加 50 mL硝酸(C.3.4)
加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL 含 1 mg 铜，将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含100μg、10μg和
1 μg 的铜标准溶液。

C.3.15 钒标准贮存溶液：称取2.6104 g 经 1 2 0 ℃ 烘 干 1 h
的钒酸铵(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加水 并加热溶解后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 钒。将此溶液

用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含100μg、10μg 和 1 μg 的钒标准溶液。

C.3.16 镁标准贮存溶液：移取1 .6583 g 经 1 1 0 ℃ 烘 1 h
的氧化镁(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加 50 mL盐酸(C.3.2)
溶解，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL

含 1 mg 镁。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含100 μg、10μg和 1
μg 的镁标准溶液。

C.3.17 钠标准贮存溶液：移取2 .5421 g
经400℃~450℃灼烧到无暴裂声的氯化钠(光谱纯)于 500 mL烧杯中，加200 mL
水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含

1mg 钠。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀释成1 mL 分别含100μg、10μg和 1 μg
的钠标准溶液。

C.3.18 镍标准贮存溶液：称取1.2730 g 经 1 1 0 ℃ 烘 1 h
的氧化镍(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加 50 mL盐酸(C.3.2)
溶解，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL

含 1 mg 镍。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含100μg、10μg 和 1
μg 的镍标准溶液。

C.3.19 钍标准贮存溶液：称取2.3800 g 硝酸钍[Th(NO₃)₄ ·4H₂O]
(光谱纯)于200 mL 烧杯中，加

100mL 盐 酸(C.3.2) 溶解，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL

含 1 mg 钍。将此溶液用盐酸(C.3.3) 稀 释 成 1 mL 分别含100μg、10μg 和 1
μg 的钍标准溶液。

C.3.20 钽标准贮存溶液：称取1 .0000 g 金属钽(光谱纯)于铂坩埚中，加入6
mL～8mL 氢 氟 酸

(C.3.5),低温溶解蒸发至近干，用(100 g/L)
酒石酸浸取，微热溶解，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 钽。将此溶液用盐酸(C.3.3)
稀 释 成 1 mL 分 别 含

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100 μg、10μg 和 1 μg 的钽标准溶液。

C.3.21 氩气[φ(Ar)≥99.99%]。

C.4 仪器

C.4.1 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率\<0.006 nm。

C.4.2 氩等离子体光源。

C.5 试样

C.5.1 氧化物试样于105℃烘干2h, 置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

C.5.2 金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

C.6 分析步骤

C.6.1 试 料

C.6.1.1 氧化物试料

称取1.000 g 试 样(C.5.1), 精确至0 .0001 g。

C.6.1.2 金属试料

称取0.862 g 试 样(C.5.2), 精确至0 .0001 g。

C.6.2 测定次数

称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。

C.6.3 空白试验

随同试料作空白试验。

C.6.4 分析试液的制备

C.6.4.1 易溶酸的样品处理

将试料(C.6.1) 置于100 mL 烧杯中，加入10 mL 水，加10 mL 盐 酸(C.3.2),
低温加热至溶解完全， 继续加热至近干，冷却至室温，加水溶解盐类，加入4
mL 盐 酸(C.3.2), 将溶液移入100 mL 容量瓶中用

水稀释至刻度，混匀。待用。此溶液用于测定除锆、钛、钽外的元素。

C.6.4.2 难溶酸的样品处理

将试料(C.6.1) 置于100 mL 塑料王烧杯中，加入10 mL 水，加10mL 盐
酸(C.3.2), 低温加热至溶 解完全，加入0.5 mL 氢 氟 酸(C.3.5), 低温溶解15
min, 加 入 5 mL 硝 酸(C.3.4) 及10 mL 高 氯 酸 (C.3.6),
继续加热至冒浓白烟约2 min, 冷却至室温，加水溶解盐类，加入4 mL 盐
酸(C.3.2), 将溶液移

入100 mL
容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待用。此溶液用于测定锆、钛、钽元素。

C.6.5 标准系列溶液的配制

将氧化钪基体溶液(C.3.7) 和各非稀土氧化物标准溶液(C.3.8～C.3.20) 按 表
C.2、表 C.3 和 表 C.4

GB/T 13219—2018

分别移入50 mL 容量瓶中，加入4 mL 盐 酸(C.3.2),
以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，标准溶

液分段使用。

表 C.2

表 C.3

表 C.4

C.6.6 测定

C.6.6.1 推荐分析线见表C.5。

表 C.5

GB/T 13219—2018

C.6.6.2
将空白实验(C.6.3)溶液及分析试液(C.6.4)与标准系列溶液(C.6.5)同时进行氩等离子体光谱

测定。

C.7 分析结果的计算与表述

按式(C. 1) 计算待测元素的质量分数w:

style="width:5.41337in;height:0.6468in" /> …… ………… (C.1)

式中：

k — 各元素单质与其氧化物的换算系数(计算金属含量时，k=1), 见表 C.6;

p — 计算机输出分析试液(C.6.4)
中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

p—— 计算输出空白实验(C.6.3)
溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V 。—
试液总体积，单位为毫升(mL);

m。——试料的质量，单位为克(g)。

表 C.6

C.8 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表C.7 所列允许差。

表 C.7

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C.9 质量保证与控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

延伸阅读

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